本研究旨在开发一种快速、准确的水质监测方法，用于检测河水中的阴离子表面活性剂。通过液相色谱-质谱联用技术（LC-MS/MS），结合固相萃取（SPE）前处理步骤，实现了对25种阴离子表面活性剂的快速分析。优化了液相色谱条件和固相萃取方法，选择了C18柱作为最佳色谱柱，并验证了不同类型的SPE柱对目标化合物的提取效果。该方法在对中国境内采集的36个河水样品进行应用验证时表现出良好的可行性和可靠性。