金属-有机框架(metal-organic frameworks,MOFs)化合物是由金属离子和有机配体通过自组装而成的具有网格结构的晶态材料。由于其结构的多样性和孔道的可调节性,使其在气体的吸附和分离、离子识别、催化、磁性和生物医学等方面有着较好的应用前景。本文简单介绍了近十年来含N和羧酸混合配体构筑的MOFs化合物在设计合成和性能研究方面取得的进展,以期广大科研工作者能对MOFs材料在合成设计和性能研究方面有比较全面的认识。研究发现,在MOFs化合物的设计合成中使用含氮配体和芳香羧酸的混合配体是一种行之有效的策略,可以得到更多结构多样化和性能优良的MOFs材料。

：本文运用直接反应法合成了MoS2/Lys夹层化合物,并用X-射线粉末衍射,红外光谱和热重分析等手段对材料进行表征,制备MoS2/Lys夹层化合物修饰碳糊电极,研究了亚硝酸盐在该修饰电极上的电化学性能。结果表明,在磷酸盐缓冲溶液中,MoS2/Lys修饰电极对亚硝酸盐的电化学响应具有很好的催化作用。

本文将金-铂双金属纳米颗粒（Au-PtNPs）沉积在羧基化的单壁碳纳米管表面作为基底材料,用以固载癌胚抗原抗体（anti-CEA）。利用anti-CEA与癌胚抗原（CEA）间的特异性识别作用将CEA固载于电极表面,用于降低Au-PtNPs对底物对苯二酚的催化作用,以改变电化学响应信号。通过对比CEA作用前后的电化学信号变化强弱可实现CEA的定量检测。研究发现,在最优实验条件下,CEA的浓度与电化学响应信号呈良好的线性关系。在0.05～80ng·mL-1范围内其检测限为5 pg·mL-1。该免疫传感器不仅展现出良好的选择性、重现性和稳定性,同时能成功用于人体血清样本的分析检测,其结果与酶联免疫方法（ELISA）检测结果相吻合。

尼古丁-酒石酸盐作为尼古丁的新型固态形式,在新型烟草制品研发中具有潜在的应用价值。本文应用CrystalExplorer晶体学软件,对其该盐的晶体结构进行了较为详细分析。"赫希菲尔德"表面分析结果显示,晶体内部存在众多的氢键,使其相邻分子之间的间距减小,O…H相互作用在"赫希菲尔德"表面中占主导作用；相互作用能分析的结果是:尼古丁分子与周围分子间的相互作用最强,水分子与周边分子间的相互作用最弱,且盐晶容易受到外界因素的影响而失去水分子；能量框架结果表明,层状结构明显,层与层间相互作用能较弱,晶体结构的化学及物理稳定性较差。理论上深刻剖析尼古丁-酒石酸盐晶体结构特性的结果,对其该盐晶在实际中的应用具有重要的指导意义。

利用紫外-可见吸收光谱法、荧光光谱法、等温量热滴定法和核磁共振波谱法考察了七、八元瓜环（Q[7]、Q[8]）与3-氨基香豆素（3-AC）之间的主客体相互作用。结果表明Q[7]与3-AC在pH=1.03的条件下形成包结比为1∶1的主客体配合物,紫外-可见吸收光谱和荧光吸收光谱测得的主客体包结稳定常数分别为3.789×10～4 L·mol-1、4.136×10～4 L·mol-1；Q[8]与3-AC在pH=1.03～6.97条件下均形成包结比为1∶1的主客体配合物,在中性条件下,紫外-可见吸收光谱和荧光吸收光谱测得的主客体包结稳定常数分别为2.551×10～5 L·mol-1、2.455×10～5 L·mol-1。其包结模式为3-氨基香豆素分子完全进入Q[7]或Q[8]分子空腔,主客体相互作用过程主要由焓和熵驱动。相溶解度法研究表明Q[7]、Q[8]的介入使3-AC在水中的溶解度分别增加了1.26倍和2.04倍。

针对铬酸酐传统生产技术存在的高污染、高消耗、工艺落后等问题,研究了以重铬酸钾为原料,电催化合成铬酸酐绿色新技术。循环伏安法研究了阳极的电催化性能,扫描电镜分析了表面形貌。结果表明,自制钌/铱/钛氧化物复合阳极在阳极电解液中具有较低的析氧过电位和稳定的高催化活性。实验测得不同反应条件下阴极析氢速率,建立了析氢速率和析氢量随阳极液重铬酸钾初始浓度、反应温度及反应时间变化的数学模型,指出阴极析氢速率可用于定量表征铬酸酐电催化反应进程,讨论了析氢速率和析氢量的影响因素。

本文采用几种密度泛函方法计算了环杷明（cyclopamine）的13C NMR化学位移。与实验值比较发现采用B97-2/pcSseg-1的气相优化结构结合SMD溶剂化模型计算获得的13C NMR化学位移最合适。在此基础上,对藜芦中的五种典型生物碱结构（环杷明、介芬胺、藜芦胺、计明胺和棋盘花胺）进行了相应的13C NMR化学位移计算。通过与实验值进行拟合,得到线性标度公式σ=(184.4-σcal)/1.0261。其相关系数R2=0.9976。此外,理论计算也可以解决化合物中的相似碳的13C NMR化学位移归属困难的问题。线性标度方法获得化学位移对建立天然产物的NMR数据库、匹配结构和解析实验测试数据提供了一种快捷可靠的解决方案。

：采用共沉淀法成功制备了Mg/Fe类水滑石（Mg/Fe-hlc）,并研究了其对废水中磷酸根的吸附性能及吸附机理。研究结果表明:制备的Mg/Fe-hlc具有典型的类水滑石结构和较大的比表面积(156.7 m2·g-1)；Mg/Fe-hlc对磷酸根的吸附动力学过程符合准二级动力学模型；Langmuir和Tempkin方程都可以很好地拟合Mg/Fe-hlc对磷酸根的等温吸附数据,Langmuir方程拟合得到的最大吸附量可达47.38 mg·g-1；共存阴离子NO3-、Cl-和SO42-对磷吸附性能的影响很小；通过分析吸附磷酸根前后的Mg/Fe-hlc的结构和织构性质以及表面官能团变化,并结合溶液pH对磷酸根吸附影响实验结果,发现静电相互作用、配体交换和阴离子交换是Mg/Fe-htl吸附磷酸根的三种主要机制。

25℃下,在鲫鱼牙齿提取液存在时,用Na2CO3和Ca（NO3）2·4H2O作为原料合成碳酸钙,研究提取液的浓度和反应时间对产物组成和粒子形貌的影响。用粉末X-射线衍射仪（XRD）和红外光谱仪（FT-IR）对合成的产品进行了表征,用扫描电子显微镜（SEM）观察了粒子的形貌。研究结果显示,在反应时间是30s时,合成得到的产物是球霰石晶型和方解石晶型的混合物,并且随着提取液浓度的增加,球霰石所占比例呈现增加趋势；随着反应时间的增加,球霰石的含量会降低,但是产物粒子的形貌没有明显变化。结果说明,提取液的确能够影响碳酸钙的晶型和粒子形貌。

以2,4,6-三羟基苯乙酮、芳香醛等为原料,经Claisen缩合,关环,肼解,亲核加成-消除等多步反应合成出16个含酰腙基团的色酮衍生物,并利用1H NMR、13C NMR和MS对其结构进行了确证。其中5f、5g、5j、5n对SHP-2具有一定的抑制作用。

采用水热无模板法合成了SnO2空心微球,研究了不同溶剂比例对材料形貌的影响。将制备的SnO2空心球和实心球材料制备旁热式半导体传感器,并对乙醇气体的敏感性能进行研究。结果表明:当乙醇和水的比例达到2:3时,合成了SnO2空心微球,尺寸约为1-2μm。气敏性能研究表明,在加热温度280℃,SnO2空心球传感器对50 ppm乙醇的灵敏度达到9,是SnO2实心球的灵敏度的3倍,且具有较短的响应时间,响应时间为4 s。

以硝酸锌、氯化铁等为原料,采用水热合成法制备不同比例Fe掺杂的ZnO光催化剂(Fe-ZnO)。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、拉曼散射(Raman)和紫外可见(UV-vis)漫反射光谱对样品的形貌、结构、相组成进行表征。结果表明,Fe已经掺入了ZnO晶格中；掺杂使光吸收带向红外区域扩展,提高可见光响应。BET测试发现Fe掺杂的ZnO材料具有很好的结构稳定性和相当高的比表面积,对Cr(VI)水溶液进行降解实验,结果显示Fe掺杂后ZnO具有较高的光催化活性和良好的稳定性。

6-溴-4-甲基烟腈是一种重要的医药中间体,其合成工艺未见文献报道。本研究以2-氨基-4-甲基吡啶为原料,经碘代、氰基化、Sandmeyer反应得到了标题化合物,其结构经1H NMR、13C NMR和MS确证,并对合成工艺进行了优化,总收率为64.4%。该合成路线具有原料廉价易得、反应条件温和、操作简便且收率较高等优点,适合工业化生产。

建立聚乙烯包材中锑含量的测定方法。微波消解法消解处理聚乙烯包材后,利用表面活性剂OP对5-Br-PADAP、碘化钾和锑的三元复合物的增溶作用,采用络合分光光度法测定锑的含量,筛选了分光光度法测定锑含量的显色条件。锑质量浓度(0.100～1.00 mg·L-1)与锑吸光度呈良好的线性关系,加标回收率为103.3～104.0%,精密度RSD小于2%,与标准物质和国标方法相比较,该方法的准确性得到了验证。本方法简单、准确性高,精密度好,可用于聚乙烯包材中锑含量的测定。

以N-三甲基硅基咪唑、1-溴十二烷为主要原料合成了一个具有双长链的咪唑离子液体——溴化1,3-双十二烷基咪唑(C12MC12)。C12MC12与多金属氧酸盐(H4SiW12O40)通过离子交换反应制备了1,3-双十二烷基咪唑硅钨酸盐(C12MC12-SiW12)。并通过1H-NMR、傅里叶变换红外（FT-IR）、热重（TGA）、差示扫描量热仪（DSC）、偏光显微镜（POM）和变温X射线衍射（XRD）对C12MC12和C12MC12-SiW12的性质进行表征。结果表明C12MC12具有液晶性质,为层状介晶结构。当用多酸阴离子SiW12O404-取代C12MC12中的Br-后,C12MC12-SiW12的熔点升高,液晶性质消失,但仍为准层状结构。

提供了一种芬戈莫德简易制备的新方法。以溴丙基苯为原料,经付克酰化、羰基还原、亚硝化、羟甲基化、催化转移氢化还原制得。总收率56.4%。本方法合成路线短,反应条件温和,操作简便,在工业生产中有很好的利用价值。

选用不同可溶性镁盐（MgCl2·6H2O和MgSO4·7H2O）和沉淀剂（NH3·H2O、NaHCO3、NH4HCO3和K2CO3）为原料,采用水热法制备氧化镁前驱体,之后经过600℃煅烧获得微纳米级活性氧化镁,通过改变物料比例制备系列氧化镁。产品采用FI-IR,XRD和SEM进行表征,并对活性进行检测。结果表明:氧化镁主要呈片状晶体,适当比例硫酸镁和氯化镁与氨水及碳酸氢钠可以制备出活性和产率都较高的微纳米级活性氧化镁,当MgCl2·6H2O和NaHCO3摩尔比为1:1时,制得的氧化镁具有更好活性,对应柠檬酸法中酚酞变红时间为15sec。

以1-乙基咪唑和1,3-二溴丙烷(或1,5-二溴戊烷)为原料制得溴盐中间体,然后与六氟磷酸钾在水溶液中进行阴离子交换,以制备双咪唑型温控型离子液体。通过对上述两种双-(3-乙基咪唑)烷烃六氟磷酸盐进行X-射线单晶结构分析,发现两者结构相近,但晶体形貌差异较大,其中双-(3-乙基咪唑)丙烷六氟磷酸盐属于四方晶系,而另一个属于正交晶系；两者在晶胞堆积结构上呈现高度对称。另外,将双-(3-乙基咪唑)烷烃六氟磷酸盐应用到苯胺的缩合反应中,随着反应温度的升高,晶体物质渐渐溶解,达到85℃时反应体系为淡红色均相,反应结束后冷却到60℃以下,晶体物质逐渐析出,取得了较好的温控分离效果。

本文对邻三氟甲基苯甲酸的合成工艺进行了研究。邻三氟甲基苯甲酸以邻氯三氟甲基苯为初始原料,通过Grignard,加成和水解三步反应得到。该反应条件温和可控,总收率41.3%,纯度高达99.5%以上。该方法所得目标产物邻三氟甲基苯甲酸纯度高、成本较低、易操作,相对比较适合工业化生产。

利用EDTA改性制备季铵盐四聚阳离子表面活性剂（TCS）并用于去除污染土壤中的Pb。研究结果表明:使用0.03g·mL-1的单一表面活性剂对Pb有较好的洗脱效果,明显优于传统阳离子表面活性剂DTAB,去除率达到55.1%；相同实验条件下,超声强化表面活性剂去除Pb作用明显,去除率提高7.2倍；Pb形态分析表明表面活性剂对土壤中5种形态的Pb都具有去除效果,但对可交换态和铁锰氧化物结合态效果最明显。