以2-氨基吡啶-3-甲醛和取代乙酰乙酸乙酯Friedlander缩合反应生成1,8-萘啶-3-基甲酸乙酯,经肼解反应得到1,8-萘啶-3-基甲酰肼为原料,对甲苯磺酸催化芳酰肼与噻吩-2-基甲醛缩合反应形成N-酰基腙中间体;该中间体不需要分离,二氯二氰基苯醌氧化条件下环合反应制备得到新型1,3,4-噁二唑衍生物,合成收率为83～91%,化合物结构经IR、1HNMR、MS和元素分析等测试技术加以确证;初步的活性测试结果表明,目标产物对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草杆菌等有一定的抗菌活性。

以过氧钼酸为前驱体,腰果酚型酚醛树脂为模板,通过水热法制备了腰果酚型酚醛树脂/纳米氧化钼复合材料,最后再进行高温加热处理,制备得到C-C模板的纳米二氧化钼,并采用FT-IR、XRD、TEM和SEM等仪器对Mo O2高温处理前后的表面形貌进行了观测分析,同时采用XPS对材料表面元素组成进行分析。结果表明:在550℃处理3 h后的纳米二氧化钼呈粉末状,淡黄色。XPS检测显示纳米二氧化钼表面存在C、Mo、O等元素,且这些元素均以不同结合态存在,如Mo-C,O-C-O等。TEM检测显示有明显的C-C纤维模板,而SEM照片中可以清晰的观测到纳米二氧化钼以透明的棒状结构存在,高温处理使其晶型结构更为规整。

利用双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇单甲醚通过亲核取代反应制备得到聚(双(二甲氧基乙基)胺基/二乙二醇基单甲醚)磷腈。研究了反应时间、温度、原料配比对合成产率的影响。结果表明:在反应温度60℃,时间16小时,聚二氯磷腈与双(二甲氧基乙基)胺与二乙二醇基单甲醚的总摩尔数的摩尔配比1:1:1时其聚磷腈产率为38.2%左右,产物在0～130℃范围内有良好的热稳定性。

本文以苯乙烯基吡啶衍生物为荧光团,酚羟基为脱质子基团,设计并合成了一种具有双重功能的可视化pH值荧光探针。探针表现出强烈的pH依赖性,且伴有溶液颜色的显著变化。此外,探针还显示出良好的光稳定性和抗金属离子干扰能力。pH滴定实验表明该探针的荧光强度在pH 6.00至8.85之间随pH值增大而降低,且线性关系良好。探针的pKa值为7.21,对于细胞内pH值的研究是有价值的。该探针可广泛用于检测和定量测定生物系统中轻微的pH变化。

以5-咪唑羧酸乙酯为原料,通过氨基化、酰化、氨解环合和氯代反应,合成了三个4-氯咪唑并三嗪类化合物,总收率分别为22.4%,25.1%,20.9%;中间产物及目标产物结构经核磁氢谱1HNMR进行了表征。与传统方法相比,该法具有原料便宜,路线简短,操作简单,反应条件温和等优点。

以3-氟-4-甲氧基苯胺、水合氯醛和盐酸羟胺为原料,通过Sandmeyer异亚硝基乙酰替苯胺合成法制备得6-氟-5-甲氧基靛红,再经过硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系还原制备得6-氟-5-甲氧基吲哚。考察了酰胺化反应温度和反应时间、成环反应温度及还原体系对反应收率的影响,通过1HNMR、13CNMR、元素分析等手段对产品结构进行了表征。较佳的酰胺化反应温度和反应时间为90℃回流反应2min,较优的成环反应温度为65℃,选用更加安全的硼氢化钠/三氟化硼乙醚体系作为还原剂。本文首次报道了由6-氟-5-甲氧基靛红还原制备6-氟-5-甲氧基吲哚的工艺,与现有6-氟-5-甲氧基吲哚合成工艺相比,避免了使用剧毒品,具有更安全,反应条件温和,步骤少,操作简便,总收率较高(54.96%),成本较低的优点,适合批量制备5-甲氧基-6-卤代吲哚,具有广阔的工业应用前景。

合成了三种在中位上具有不同取代苯基的环己烷并卟啉:5,10,15,20-四(4-甲苯基)环己烷并卟啉,5,10,15,20-四苯基环己烷并卟啉和5,10,15,20-四(4-氯苯基)环己烷并卟啉。利用核磁共振及质谱对它们进行了结构表征,研究了它们在二氯甲烷和吡啶溶剂中的紫外-可见光谱和电化学性质,探讨了卟啉大环周边的取代基和溶剂对化合物的光谱和氧化还原电位的影响,发现β-位上的环己烷取代基对化合物的光谱和电化学性质具有显著的影响。

以硅胶为催化剂,通过微波辐射加热,实现了无溶剂条件下乙酰水杨酸的合成。利用核磁共振波谱、红外光谱等对目标产物进行了表征。讨论了乙酸酐/水杨酸比例、催化剂用量、微波功率、辐射时间、反应温度对反应的影响。确定了最优反应条件:水杨酸∶乙酸酐∶硅胶催化剂为1∶2∶0.3(mol),微波功率为300W,反应时间为15min,反应温度70℃。在此条件下,产率87%。并提出了可能的反应机理。新方法反应条件温和,收率较高。

为降低卷烟烟气中的氰化氢(HCN),对HCN的来源、形成途径、影响因素及研究方法等进展进行了综述。HCN的形成机理较为复杂,烟草中的氨基酸、蛋白质等多种含氮化合物都可裂解生成HCN,且形成途径多样,温度、裂解气氛、烟草中其他物质都会影响HCN的形成,有待于进一步模拟卷烟燃吸过程,运用先进的检测手段来全面分析HCN的形成过程。

三维石墨烯具有多孔网络结构、大的比表面积、高的导电性、优异机械性能和良好的生物相容性,作为电化学生物传感器电极材料在检测生物分子方面表现出优异的性能,是一种非常理想的电化学生物传感器电极材料。本文综述了三维石墨烯的制备方法及其在电化学生物传感器中最新的研究进展。

采用硫酸和硝酸体积比为3∶1的混酸氧化法对多壁碳纳米管进行羧酸化处理,再将超支化聚酯H204接枝到羧酸化后碳纳米管的表面,制备超支化聚酯接枝碳纳米管。通过XPS、TGA、Raman对产物进行表征,并测试其在水和氯仿中的分散性。结果表明,羧酸化使碳纳米管的O/C值从0.076增加到0.301;酸化碳纳米管和超支化聚酯接枝碳纳米管的失重率从多壁碳纳米管的0.74%分别增长到11.34%和13.07%;Raman谱图出现蓝移现象并且ID/IG值也随着酸化、接枝改性而增加。溶解性试验发现超支化聚酯接枝多壁碳纳米管的亲水能力显著提高,放置60天后仍能稳定均匀地分散在水中。优秀的亲水性为碳纳米管在其他领域的应用创造了条件。

本文采用水热合成法一步合成具有不同荧光性能的N/P-掺杂碳点。利用X-ray光电子能谱(XPS)和透射电子显微镜(TEM)对所得碳点的元素组成和微观形貌进行测试和分析。通过荧光光谱研究了不同碳点的光学性能,并考察了合成体系、碳源和掺杂情况对所得碳点荧光性能的影响。研究表明,通过加入植酸作为磷源成功实现了P-掺杂,所得碳点粒径约为2.3 nm。合成体系和碳源将影响所得碳点的荧光发射光谱和量子产率,通过P-掺杂可使其峰位发生明显移动,并改善碳点的荧光量子产率。

以4,4-二氨基二苯醚(ODA)、均苯四甲酸酐(PMDA)、硝酸锌和柠檬酸(CA)为原料,采用原位沉积法制备PI/ZnO复合薄膜,通过络合剂柠檬酸的加入改善纳米ZnO在聚酰亚胺(PI)表面的分散情况。利用X射线衍射仪(XRD)、扫面电子显微镜(SEM)、能谱(EDS)和红外(FTIR)等对样品的结构和形貌进行了表征。通过亚甲基蓝的降解率来评价复合薄膜的光催化活性。研究结果表明:添加络合剂可使ZnO颗粒更均匀地分散在PI薄膜中,掺杂柠檬酸的复合薄膜比不掺杂柠檬酸的复合薄膜具有更高的光催化活性。当柠檬酸与硝酸锌摩尔比为2∶1,煅烧至350℃,并保温2h制得的复合薄膜对亚甲基蓝降解2h时降解率达97.7%。

采用悬浮-分散聚合法可成功制备出粒径分布在600～800 nm,包裹率高达83%,能在5～17 h之间可控制缓慢释放的以过氧化苯甲酰(BPO)为芯材,聚吡咯(Ppy)为壳材的微胶囊。所制备出的微胶囊储藏稳定性能较好,通过对微胶囊的释放过程进行动力学模型的构建,其研究结果表明,60°C时微胶囊的缓慢释放过程接近于Higuchi动力学模型。

通过简单的还原方法在离子液体[BMMIM]PF6（1-丁基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐）中,以膦功能化离子液体[BMMIM][tppm]（1-丁基-2,3-二甲基咪唑间三苯基膦单磺酸盐）为稳定剂制备了纳米钯催化剂。采用透射电镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）、X-射线光电子能谱（XPS）等方法对纳米钯催化剂进行了表征。结果表明:[BMMIM][tppm]稳定的纳米钯催化剂分散均匀,平均粒径约为3.9 nm,且Pd（Ⅱ）完全转化为Pd（0）。在喹啉加氢反应过程中,考察了稳定剂种类、稳定剂用量、溶剂、温度、压力等因素对喹啉选择性加氢的影响。在50℃和氢气压力为3.5MPa的温和条件下,纳米钯催化剂催化喹啉及其衍生物加氢显示出高活性和高化学选择性。在循环过程中,膦功能化离子液体稳定的纳米钯催化剂能保持良好的催化活性和化学选择性。

以热解稻壳炭为原料制备了SH系列炭基固体酸,以月桂酸和甲醇的酯化反应为探针反应,探讨了制备条件和反应条件对炭基固体酸的催化活性的影响。采用XRD、FTIR、BET、NH3-TPD和元素分析等手段对催化剂进行了表征。结果表明,键合在无定型的多环芳烃炭层上的磺酸基（–SO3H）提供了炭基固体酸表面的主要酸中心。以浓硫酸为磺化试剂,磺化4 h制得的SH-4h炭基固体酸表面酸密度最大,表现出最佳的催化酯化反应活性,在精馏分水—连续酯化反应装置中反应4 h,甲酯收率即可达到99.7%,且SH-4h炭基固体酸具有良好的稳定性。

依托考昔是一种非甾体药,在动物模型中它具有抗炎、镇痛和解热作用。而在依托考昔的合成过程中会产生一系列的杂质,其中依托考昔杂质Ⅰ是最主要的杂质之一。为了更好地研究该物质并提高依托考昔的产率,本文开发了一条关于依托考昔杂质Ⅰ新的合成路线并对其进行了工艺优化,以5-氯-2-羟基吡啶为起始原料,经取代和Suzuki偶联等反应得到目标产物,该方法原料简单易得、反应条件温和、操作简单且收率较高,总收率为25.22%。

建立了电导抑制-梯度淋洗离子色谱法测定啤酒中26种有机酸和阴离子的方法,通过对色谱柱、流速、p H值、淋洗液浓度等实验影响因素的研究,探索出了适合26种组分测定的多级梯度淋洗条件。结果表明,当流速为1.00 m L·min-1,p H值在5.3～6.5时,26种组分在0.01～1.00 mg·L-1浓度范围内具有良好的线性关系（>0.99）。除了苯甲酸外,25种组分检出限（S/N=3）在0.00008～0.0785 mg·L-1之间;在0.10、0.20、1.00mg·L-1三个添加浓度水平下,回收率为80.47%113.77%,RSD在0.46%9.87%范围内。

柱前衍生,高效液相色谱法测定蓝莓果汁饮料中花色苷的含量。在温度为353K条件下,蓝莓果汁饮料与25%盐酸/甲醇溶液（V∶V=1∶1）反应1h,经过0.45μm微孔滤膜过滤后,采用高效液相色谱配二极管阵列检测器检测,以氯化矢车菊素为参照,外标法计算含量。采用Agilent HC-C18柱（250mm×4.6 mm,5μm）,流动相A:0.4%三氟乙酸（TFA）水溶液,流动相B:0.4%TFA/乙腈溶液,梯度洗脱,流速1m L·min-1,进样体积20μL,柱温35℃,检测波长为190～800 nm,定量波长520nm。平均加标回收率为94.8%98.0%,RSD为2.83%,检出限为0.008μg·m L-1。该方法简单、快速、成本低,适用于蓝莓果汁饮料中花色苷含量的测定。

有机光致变色材料在信息存储、光分子开光、全息防伪等领域显示出良好的应用前景。吡唑啉酮类光致变色材料是一类在固态下具有光致变色性能的新型有机功能材料,然而大多数吡唑啉酮类变色化合物只表现出单向变色或热致褪色的性能。本文通过在吡唑啉酮环的4位引入含双取代的苯基,合成了两种新颖的光致变色化合物,通过质谱、核磁共振谱、红外光谱确定了它们的结构和变色机理。紫外-可见吸收光谱表明化合物除在可见光下具有褪色性能外,还具有热增幅现象。荧光发射光谱表明,他们在紫外光和可见光的交替照射下表现出较高的荧光对比度和良好的荧光开关性能。