以玉米秸秆（CS）、二硫化碳、氢氧化钠为原料,制备出二硫代羧基化玉米秸秆（DTCS）。考察了DTCS制备过程的影响因素,确定了DTCS的制备条件。结果表明:在秸秆粒径10目（2.0 mm）、浸泡时间45 min、CS/CS2/NaOH质量比1∶1∶2、预反应温度25℃、预反应时间30 min、主反应温度40℃、主反应时间1 h的条件下制备的DTCS对Cd（Ⅱ）的去除效果最好,Cd（Ⅱ）的最高去除率可达100%。DTCS的红外分析结果表明,CS分子链中成功引入了二硫代羧基。